Фотоколориметр МКМФ-02

Прибор представляет собой однолучевой фотоколориметр. Небольшие размеры прибора (приблизительно 500*300*100 мм) делает его удобным для работы в условиях, приближенных к полевым. Управление прибором осуществляется с помощью клавиатуры, расположенной на лицевой панели прибора. Результаты анализа выводятся на цифровом табло в виде единиц оптической плотности, процентов светопропускания. Можно получать результаты, также, в виде единиц концентрации определяемого вещества.

Светофильтры не являются неотъемлемой частью прибора, так как вставляются вручную в специальный паз. В комплект поставки входят следующие светофильтры: 410 нм, 425 нм, 458 нм, 480 нм, 515 нм, 540 нм, 570 нм, 590 нм, 610 нм, 630 нм.

Отличительной особенностью фотоколориметра является то, что кюветоприемник рассчитан на кюветы одного типа (<=1 см) и не имеет крышки, которая бы полностью изолировала процесс измерения от влияния внешних источников света. Кроме того, кюветоприемник не имеет пружинящих зажимов, что не позволяет жестко фиксировать кювету. Возможные колебания кюветы могут приводить к погрешности в 0.001-0.002 ед. оптической плотности. Отсутствие же крышки наводит на мысль о том, что проводить измерения в условиях, когда внешняя освещенность прибора неконтролируемо меняется, нельзя.

Характерной является настройка нуля прибора. Для этого используется специальная непрозрачная шторка, которая вставляется вручную. Поскольку операция настройки нуля прибора производится часто, то шторка также необходима, как и светофильтр.

Опыт эксплуатации прибора показал, что для достижения погрешности измерения 0.001 ед. опт. плотности нужны некоторые ухищрения. Перечислю эти практические приемы:

• Для измерения характеристик фонового и анализируемого растворов следует использовать одну кювету.
• Кювету следует вставлять в прибор таким образом, чтобы она занимала всегда одно и тоже положение в кюветоприемнике. Например, правый верхний угол кюветы должен всегда находиться вверху справа. Для этого на торце кюветы надо сделать специальную метку.
• После того, как кювета вставлена, по ней полезно осторожно постучать пальцем. Такой прием, как ни смешно это покажется, позволяет занимать кювете всегда одно и тоже положение.
• Как можно чаще следует устанавливать нуль прибора (через 2-3 определения).

В заключение считаю нужным упомянуть об одном неприятном сюрпризе. Дело в том, что те кюветы, которыми был укомплектован прибор, были склеены клеем, который растворялся в органических растворителях. Например, в толуоле кювета расползалась прямо на глазах.

ФОТОМЕТР ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ КФК-3

Фотометр КФК-3 представляет собой довольно типичный по возможностям 2-хлучевой колориметр. С помощью этого колориметра можно измерять оптическую плотность, светопропускание, а также изменение оптической плотности образцов за определенный промежуток времени. Длина световой волны регулируется дифракционной решеткой. Дискретность регулирования составляет 0,1 нм, хотя погрешность установки длины волны составляет 3 нм. С помощью дифракционной решетки можно производить регулировку длины волны в пределах от 315 нм до 990 нм.

Личный опыт работы с прибором показал очень хорошую стабильность нуля: за 0,5 часа измерений я так и не увидел дрейф нуля!

Прибор комплектуется кюветами с рабочей длиной 10, 20, 30 мм.

Слабой стороной колориметра, безусловно, является бедные возможности программы микропроцессора. Например, получить удовлетворительный результат анализа в единицах концентрации можно только в том случае, если градуировочный график представляет собой прямую, выходящую непременно из нуля. Кроме того, КФК-3 не имеет выхода, который позволял бы обмениваться данными с персональным компьютером. Правда, результаты анализа можно выводить на термопечатающее устройство УТП-2, но в современных условиях данное обстоятельство является экзотическим.

АНАЛИЗАТОР ЖИДКОСТИ ФЛЮОРАТ-02-3М

Флюорат-02-3М предназначен, главным образом, для измерения флуоресценции жидких анализируемых образцов. В числе веществ, которые позволяет определять прибор, находятся нефтепродукты, фенолы, анионные и катионные поверхностно-активные вещества, формальдегид, свинец и тетраэтилсвинец, бензапирен и т.д. Помимо флуоресцентного способа измерения, прибор может использоваться для фотометрических измерений (специальное кюветное отделение), хемилюминесцентных измерений (специальная приставка).

Техническое состояние прибора достойно самых благоприятных отзывов:

• удобная клавиатура;
• графический жидкокристаллический дисплей;
• почти каждая перемещаемая деталь прибора снабжена защелкой. В связи с этим светофильтры, сменное кюветное отделение, кювета  входят в пазы с приятным мягким щелчком;
• очень стабильный нуль прибора;
• энергонезависимая память, позволяющая хранить несколько калибровок и результатов определений;
• анализатор имеет выход на принтер и компьютер;
• прибор можно использовать в качестве регистрирующего датчика в жидкостной хроматографии.

Однако в приборе и материалах, которыми комплектуется прибор, есть изъяны.

1. Руководство по эксплуатации очень тяжело для чтения. Из этого документа нужно крупицами извлекать знания. На извлечение необходимой информации о функциях прибора и методах работы с ним у меня ушло 2 дня! Неужели производители прибора не смогли в Санкт-Петербурге, известного своими научными традициями, найти химика, который бы написал понятное для всех руководство?
2. Программа, управляющая работой прибора, оставляет желать лучшего. Приведу пример. В приборе предусмотрена возможность хранения результатов измерения в памяти, но оператор не имеет возможности избирательно оперативно производить заполнение этой памяти. Иными словами, в память записываются абсолютно все результаты измерений. Это неудобно, поскольку разбираться в этой куче результатов очень неприятно! В итоге немногие захотят пользоваться режимом записи результатов измерений.
   Приведу еще пример. Прибор позволяет делать калибровку по нескольким точкам. Когда очередной стандарт входит в противоречие с данными о других стандартах, то на дисплее возникает надпись об ошибке. При этом сведений о полученном результате оптической плотности вообще не появляется! Не нужно объяснять, что это очень раздражает, поскольку не дает возможности сразу определить причину ошибки.
3. Для флюориметра разработано около 40-50 методик. Помимо перечисленных выше методик, разработчики рекомендуют с помощью прибора определять Cu, Ni, Co, Zn, Fe, Al в сточных и природных водах. Близкое знакомство с этими методиками наводит на мысль, что часть этих методик является иллюстрацией возможностей прибора, а не вызвана насущными потребностями аналитической химии. В некоторых случаях гораздо проще проводить фотометрические определения с помощью давно известных и популярных методик!

Большим секретом являются характеристики светофильтров, которыми комплектуется прибор. Это, безусловно, является печальным фактом, так как из жизни химика-аналитика исчезает важный этап работы - размышление над получаемыми результатами. По мере сил спешу внести свою лепту в исследовательскую часть работы химиков-аналитиков.

Самые ходовые методики анализа к прибору "Флюорат" используют фильтры N1 и N3. Проведя спектрофотометрические исследования, я установил, что полоса пропускания фильтра N1 (фильтр канала возбуждения) лежит в области 240-285 нм, а фильтр N3 (фильтр регистрационного канала) обладает полосой пропускания в области 290-330 нм.

СПЕКТРОФОТОМЕТР СФ-2000

Спектрофотометр СФ-2000 производства ОКБ "СПЕКТР" представляет собой прибор, полностью управляемый компьютером. Компьютер заведует как сменой оптических кювет, так и управляет длинами волн проходящего света, позволяя автоматически снимать спектр пробы.

Спектрофотометр позволяет проводить последовательно за один прием измерения либо в 10-ти односантиметровых, либо в 5-ти пятисантиметровых кюветах. Для работы прибор использует 2 лампы, которые совместно перекрывают диапазон от 200 до 750 нм. Одна лампа работает в интервале 200-395 нм, а другая - в видимой части спектра (395-750 нм).  Программа, управляющая работой прибора, работает в 2 режимах: либо в режиме измерения спектра, либо в режиме определения методом градуировочного графика.

Первое впечатление от прибора, безусловно, благоприятное: спектры измеряются автоматически, габариты прибора небольшие, компьютер берет часть рутинной работы на себя. За счет того, что процесс измерения спектра производится без особых хлопот, можно в любое время однозначно диагностировать неполадки в процессе измерений, определить качество используемого реактива и т.п. С глаз химика падает пелена, хотя не все понимают вышеперечисленные преимущества и используют их должным образом!

Знакомство с СФ-2000 не обходится без некоторого разочарования. Программа, управляющая работой прибора, рассчитана на операционную систему MS-DOS. В связи с этим, не приходится надеяться на сервисные излишества. Например, как было бы замечательно, если была бы возможность поместить в прибор градуировочные, а также анализируемые растворы, и заняться иными важными делами. Прибор бы за это время провел бы измерения, рассчитал градуировочные характеристики и вычислил искомые концентрации в анализируемых пробах! Вместо этого спектрофотометр требует непременного присутствия оператора на каждом этапе анализа.

Привыкший ко всему, я не очень удивился тому, что "Руководство пользователя" написано для физиков-оптиков. Кто как умеет, тот так и пишет ;-)